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紅外壓片機(jī)的KBr壓片法對(duì)藥物鑒定的研究

更新時(shí)間:2017-07-03      點(diǎn)擊次數(shù):2209
  紅外壓片機(jī)KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析,通過稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時(shí),應(yīng)取約2mg樣品研磨,然后與100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨機(jī)研磨1~2min,研磨時(shí)間將對(duì)*的光譜外觀有明顯影響。再轉(zhuǎn)進(jìn)合適的模具中,使之分布均勻,抽空下壓成透明薄片。裝進(jìn)壓片夾以KBr空缺壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照譜峰位置、外形和相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行鑒定。
  KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且無選擇性,在1000cm-1反射損失為8.5%,可在4000~400cm-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì),但它易吸濕,必須充分干燥,盡量減少水分的影響,可在200℃干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器內(nèi),研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放進(jìn)一些小容器中以備隨時(shí)使用。
  為防止紅外壓片機(jī)壓片的龜裂現(xiàn)象,壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1~2mm Hg柱,保持1~2min后極其緩慢的均勻的降壓,除往底坐顛倒后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心,將模具加熱可給脫模帶來方便,并減少了壓片起霧的危險(xiǎn),而用一塊橡皮墊在模具之下,使之與底模相接觸,當(dāng)壓片離開模膛時(shí),可防止橫向與垂直方向應(yīng)力忽然同時(shí)消除;使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂,還可以用于不足1mg樣品的分析。
  當(dāng)紅外壓片機(jī)壓片制成備用時(shí),在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的,或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分,壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。
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